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硫代硫酸钠标准溶液配置注意事项

发布时间:2019-11-05 21:18 来源:未知 编辑:admin

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  硫代硫酸钠遇强酸反应产生硫单质和二氧化硫气体,在干燥空气中有风化性,在湿空气中有潮解性;水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下,能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合。

  1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。

  2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:

  3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中,并在100℃以下加热浓缩,至析出大量无水结晶时,分离出晶体,并在100℃以下干燥。

  ②配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

  ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。

  标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液,其方法为:

  称取1g碘化钾置于碘量瓶中,加入100mL蒸馏水,加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液,再加入 5mL(1+1)硫酸溶液,摇匀,盖好盖。于暗处放置5min后,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点(淡黄色)时加1.5mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色完全退去。

  滴定至终点后,经过5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I- 所引起的,不影响分析,但如果到终点后溶液又迅速变蓝,表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。

  4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。

  5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2,如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,测应重新配制碱性碘化钾。

  1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中,配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方,并且不应受到不良气体的影响。

  4、存放过程中,若发现溶液浑浊或表面有悬浮物,需过滤重新标定后使用,必要时重新制备。

  1.配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中,煮沸10min后冷却,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,以抑制细菌生长。

  2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。

  3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释,降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时,通过稀释,还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。

  4、滴定至终点后,经过5~10min,溶液又会出现蓝色,这是由于空气氧化I-所引起的,属正常现象。若滴定到终点后,很快又转变为I2一淀粉的蓝色,则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全,此时应弃去重做。

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