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求工业污水中氮磷钾的具体测定方法谢谢

发布时间:2019-09-04 23:33 来源:未知 编辑:admin

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  用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

  取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。

  在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

  本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

  3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

  3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线μg磷。

  3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线μg磷。

  5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

  取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。

  按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。

  6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。

  6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。

  加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。

  注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

  分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

  注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

  ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,

  室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线)上查得磷的含量。

  6.2.4 工作曲线.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线 结果的表示

  展开全部总磷的测定 钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。

  取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。

  在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

  本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

  3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

  3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线μg磷。

  3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线μg磷。

  5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

  取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。

  按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。

  6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。

  6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。

  加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。

  注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

  分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

  注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

  ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,

  室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线)上查得磷的含量。

  6.2.4 工作曲线.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线 结果的表示

  展开全部对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在百度中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2 分光光度计

  3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

  3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

  另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

  另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

  3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

  采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

  4.2 标准曲线mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

  6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

  6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

  在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.

  称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

  吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

  2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;

  2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;

  吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

  吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

  4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

  本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

  2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

  3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

  3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

  另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

  另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

  3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

  采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

  4.2 标准曲线mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

  6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

  6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

  在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.

  称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

  吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

  2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;

  2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;

  吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

  吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.

  4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

  到网上下本书水质监测第四版》,上面有详细的如何监测这些指标的,我们都是按书上做的,非常准。

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